Declaration by Dr. George L. Gould 
`In relation to the proceedings before the Regional Court of Mannheim 
`
` 
`1.
`
` 
`2.
`
` 
`3.
`
`4.
`
`I  am  the  Vice  President  of  Research  and  Development  for  Aspen  Aerogels,  Inc.  I  have  been 
`employed with Aspen Aerogels and its predecessor company, Aspen Systems, since 1999. Prior to 
`joining Aspen, I was a chemistry professor at the University of Illinois at Chicago. I hold a B.A. in 
`Chemistry from the College of Wooster, a Ph.D. in Inorganic Chemistry from Yale University, and I 
`completed post‐doctoral training at Brookhaven National Laboratory. 
`
`I am an inventor of the subject matter presented and claimed in European Patent EP 1,638,750 B1 
`[“the ‘750 patent”] (German PTO File No. 60 2004 039 041.0 T2). The filing date of this European 
`Patent was June 23, 2004; the priority date is June 24, 2003 (based on US Provisional Application 
`60/482,359); the European Patent was granted on August 22, 2012. I have an intimate knowledge 
`of the subject matter presented and claimed in this patent. This patent describes a process for 
`producing long continuous sheets of reinforced aerogel material using a continuous, conveyer‐
`belt‐based casting process. 
`
`In 2001, Aspen Aerogels began work to improve the commercial availability of aerogel products by 
`scaling‐up  the  commercial  production  of  reinforced  aerogel  sheets.  I  was  one  of  the  primary 
`technicians  and  scientists  working  on  this  project,  and  I  have  an  intimate  knowledge  of  the 
`processes and equipment used in this early production system. The procedures used in Aspen’s 
`initial scaled‐up production system were based on a general process known in the art as “batch 
`casting” (see paragraph 4, infra).  
` 
`In general, a batch casting process comprises the following steps:  
`i) a sol comprising gel precursors suspended in a solvent is prepared within a tank (for example, 
`a  silica  gel  precursor  such  as  tetraethoxysilane  is  combined  sequentially  with  water  and  a 
`hydrolysis catalyst), followed by the addition of a gel‐inducing agent (such as ammonia), thus 
`forming a batch of catalyzed sol in which the entire volume of catalyzed sol will be subject to 
`simultaneous gelation;  
`ii) a reinforcement material (such as a lofty fibrous batting sheet) is placed within an elongated 
`molding tank of limited volume (sometimes referred to as a “static casting table”);  
`
`  1
`
` 
`ATTORNEY‐CLIENT PRIVILEGED; ATTORNEY WORK PRODUCT; CONFIDENTIAL 
`
` 1
`
`ASPEN 2011
`Guangdong Alison v Aspen Aerogels
`IPR2017-00152
`
`

`

`6.
`
`iii) the entire batch of catalyzed sol is poured over the reinforcement material, and the catalyzed 
`sol  is  then  manually  manipulated  to  ensure  complete  infiltration  of  the  sol  into  the 
`reinforcement material; 
`iv) the gel precursor materials within the batch of catalyzed sol are allowed to gel and age for a 
`predetermined time to form a reinforced gel material; and  
`vi)  the  reinforced  gel  material  is  dried  using  supercritical  solvent  extraction  techniques  to 
`produce a reinforced aerogel material. 
` 
`5. From 2001 to 2003, Aspen Aerogels used a batch casting process to produce reinforced aerogel 
`sheets which were up to 4.88 meters (16 feet) in length. According to my recollection (including a 
`review of sales records and production travelers available from that period), Aspen Aerogels did 
`not  produce  any  reinforced  aerogel  sheets  longer  than  4.88  meters  (16  feet)  using  the  batch 
`casting process. 
` 
`I am unaware of any reinforced aerogel sheets longer than 4.88 meters which were available to 
`the public prior to the invention of the subject matter presented and claimed in the ‘750 patent. 
` 
`7. Aspen Aerogels began producing fiber‐reinforced aerogel sheets longer than 5 meters in length 
`using the conveyer‐belt‐based casting process described in the ‘750 patent. This process has since 
`allowed Aspen Aerogels to produce continuous, fiber‐reinforced aerogel sheets  as long as 160 
`meters long; a length which is entirely inconceivable using any other known casting process.  
` 
`I have extensive knowledge and experience related to producing fiber‐reinforced aerogel sheets 
`through  both  small‐scale  and  large‐scale  production.  I  also  have  extensive  knowledge  and 
`experience  specifically  related  to  processing  reinforced  aerogel  sheets  using  a  batch  casting 
`process. According to my knowledge and experience, the batch casting processes known in the art 
`prior to the  invention of the conveyer‐belt‐based casting process described in the ‘750 patent 
`could not have been used to produce rolls of reinforced aerogel sheets longer than 5 meters, for 
`the following reasons:  
`
`8.
`
` 
`Long Gel Sheets Must Be Rolled To Allow For Processing Into Long Aerogel Sheets 
` 
`9. An important consideration in processing particularly long sheets of gel material (i.e. reinforced 
`gel sheets longer than 5 meters) into long sheets of aerogel material is the ability of the gel sheets 
`
`  2
`
` 
`ATTORNEY‐CLIENT PRIVILEGED; ATTORNEY WORK PRODUCT; CONFIDENTIAL 
`
` 2
`
`

`

`to be rolled. For a gel material to be processed into an aerogel material, the gel material must 
`dried under controlled solvent extraction conditions (such as supercritical extraction conditions). 
`This  can  be  accomplished  by  placing  the  gel  material  into  an  enclosed  extraction  tank,  which 
`facilitates processing the gel material under the controlled solvent extraction conditions.  
`
` 
`10. For particularly long sheets of gel material to be placed in an enclosed extraction tank, the long gel 
`sheets must be rolled. The rolled sheets of gel material can then be processed and dried within the 
`enclosed extraction tanks under the controlled solvent extraction conditions, thereby producing 
`rolled sheets of aerogel material. 
`
` 
`11. Thus, to produce reinforced aerogel sheets longer than 5 meters in length using a batch casting 
`process, the long gel sheets formed on the static casting table must have been able to be rolled 
`into  a  form  which  could  be  placed  into  an  enclosed  extraction  tank  for  supercritical  solvent 
`extraction. This rolling processes would need to comprise one of two processes: 1) pulling the 
`entire gel sheet across the length of the static casting table to a roll at one end of the table; or 2) 
`rolling  the  gel  material  over  itself  from  one  end  of  the  static  casting  table  to  the  other  end. 
`However, neither of these rolling process would have been possible for long sheets of reinforced 
`gel material which are batch cast on a static casting table because of physical limitations related 
`to tensile  strength (see  paragraphs  12‐18, infra), compression  strength (see  paragraphs 23‐26, 
`infra), and gel time (see paragraphs 28‐32, infra) 
`
` 
`The Length of a Reinforced Gel Sheet Is Limited by Tensile Strength 
` 
`12. One significant factor limiting the length of aerogel sheets produced by a batch casting process is 
`the limited tensile strength of a reinforced gel material. The tensile strength of a material is the 
`ability of that material to withstand structural failures when exposed to tension along the length 
`of the material. In the specific context of a batch casting process, a reinforced gel sheet must have 
`enough tensile strength to withstand the tensile stresses associated with adhesion and friction if 
`the sheet of gel material is being pulled across the surface of the static casting table to be rolled 
`at the end of the surface (see option 1 in paragraph 11, supra).  
`
` 
`13. Reinforced gel materials do not have sufficient tensile strength to withstand the dragging‐and‐
`rolling process associated with producing particularly long sheets of reinforced gel material in a 
`batch casting process. As a sheet of gel material is pulled across the surface of a static casting table, 
`
`  3
`
` 
`ATTORNEY‐CLIENT PRIVILEGED; ATTORNEY WORK PRODUCT; CONFIDENTIAL 
`
` 3
`
`

`

`the significant tensile stresses associated with adhesion and friction will result in fracturing and 
`other significant structural failures within the long gel sheet. These fractures and structural failures 
`will render the long sheet of gel material inoperable for processing into a long sheet of aerogel 
`material. These statements are supported by experimental observations related to frictional forces 
`and adhesive forces, as described in paragraphs 14‐18, infra. 
`
` 
`14. When long sheets of gel material are cast onto a surface, the gel material will have a certain level 
`of natural adhesion to that casting surface. Aspen Aerogels conducted experiments to examine the 
`extent of this natural gel adhesion, as well as the effect of gel adhesion on the ability of a reinforced 
`gel sheet to be pulled over a static batch casting surface and rolled at the end of the surface. The 
`procedures and results of these Gel Adhesion Experiments are presented in Appendix A.   
`
` 
`15. According  to  the  gel  adhesion  experiments  and  results  presented  in  Appendix  A,  the  natural 
`adhesion of a gel material onto a static casting surface presents a significant limit to the size of gel 
`sheets which can be cast and rolled in a batch casting process. Specifically, the results presented 
`in Appendix A show that any reinforced gel sheet longer than 5 meters in length which is cast using 
`a batch casting process cannot be pulled along the length of the casting table without catastrophic 
`tearing  and  structural  failure  due  to  gel  adhesion  forces.  The  force  required  to  overcome  the 
`adhesion force of a reinforced gel sheet 5 meters in length on a casting surface would be more 
`than 25 times the tensile strength of the reinforced gel material.   
` 
`16. Long sheets of reinforced gel materials can be very heavy and can have a large surface areas. The 
`weight and large surface area of a long gel sheet will result a significant frictional counter‐force 
`against the gel sheet as it is pulled across the surface of a static casting table to be rolled at the 
`end of the surface. Aspen Aerogels conducted experiments to examine the extent of this frictional 
`force on gel sheets, as well as the effect of frictional forces on the ability of a reinforced gel sheet 
`to be pulled over a static casting surface and rolled at the end of the surface. The procedures and 
`results of these Frictional Force Experiments are presented in Appendix B.   
`
` 
`17. According to the frictional force experiments and results presented in Appendix B, the frictional 
`forces exerted on a long gel sheet as it is dragged over a static casting surface presents a significant 
`limit to the size of gel sheets which can be cast and rolled in a batch casting process Specifically, 
`the results presented in Appendix B show that any reinforced gel sheet longer than 5 meters in 
`length which is cast using a batch casting process cannot be pulled along the length of the casting 
`
`  4
`
` 
`ATTORNEY‐CLIENT PRIVILEGED; ATTORNEY WORK PRODUCT; CONFIDENTIAL 
`
` 4
`
`

`

`table without catastrophic tearing and structural failure due to frictional forces. The force required 
`to overcome the frictional force of a reinforced gel sheet 5 meters in length on a casting surface 
`would be nearly 4 times the tensile strength of the reinforced gel material.   
` 
`18. Thus, the length of a reinforced aerogel sheet produced by a batch casting process is limited by 
`the  tensile  strength  of  reinforced  gel  sheets.  Specifically,  reinforced  gel  sheets  longer  than  5 
`meters in length do not have sufficient tensile strength to withstand the significant tensile stresses 
`from adhesion and friction as the long reinforced gel sheet is pulled over a static casting surface to 
`be rolled at the end of the surface.  
`
` 
`19. Aspen Aerogels overcame the tensile strength limitations associated with a batch casting process 
`by  developing  a  conveyer‐belt‐based  casting  process,  as  described  in  the  ‘750  patent.  This 
`innovative  system  included:  a  molding  surface  in  the  form  of  a  moving  belt;  a  mechanism  for 
`introducing long, continuous sheets of reinforcement material onto the moving belt; a mechanism 
`for dispensing the catalyzed pre‐gel solution onto the moving belt in combination with the sheet 
`of reinforcement material; and a mechanism for rolling the reinforced gel sheet as it comes off of 
`the moving belt. This novel system for producing long sheets of reinforced gel material did not 
`exist in the industry or in the known literature at the time its invention. This novel system allows 
`for the production of long reinforced gel sheets of an indeterminate length, including reinforced 
`gel sheets longer than 5 meters in length. 
`
` 
`20. The conveyer‐belt system described in the ‘750 patent removes the tensile strength limitations on 
`the production of long reinforced gel sheets.  
`
` 
`21. First, the conveyer‐belt system allows the entire length of a long reinforced gel sheet to be rolled 
`without significant tensile stress from adhesion forces. The moving belt and the rolling mechanism 
`can be synchronized such that every portion of the gel sheet is delaminated from the belt surface 
`at the exact end of the moving belt, thereby minimizing any tensile forces from adhesion placed 
`on the gel sheet as it is delaminated from the belt surface. This conveyer‐belt system thus allows 
`a long gel sheet to be cast, gelled, and rolled without being subjected to destructive amounts of 
`tensile stress from adhesive forces. 
` 
`22. Second, the conveyer‐belt system described in the ‘750 patent allows the entire length of a long 
`reinforced gel sheet to be rolled without any tensile stress from frictional forces. The moving belt 
`
`  5
`
` 
`ATTORNEY‐CLIENT PRIVILEGED; ATTORNEY WORK PRODUCT; CONFIDENTIAL 
`
` 5
`
`

`

`provides a stable molding surface which carries the reinforced gel material from the gel‐casting 
`system at one end of the belt to the rolling system at the other end of the belt without requiring 
`any dragging of the gel sheet along the surface of the belt. This conveyer‐belt system thus allows 
`a long gel sheet to be cast, gelled, and rolled without being subjected to destructive amounts of 
`tensile stress from frictional forces.  
`
` 
`The Length of a Reinforced Gel Sheet Is Limited by Compressive Strength 
` 
`23. Another significant factor limiting the length of aerogel sheets produced by a batch casting process 
`is the limited compression strength of a reinforced gel material. The compression strength of a 
`material  is  the  ability  of  that  material  to  withstand  structural  failures  when  exposed  to 
`compressive stress or forces. In the specific context of a batch casting process, a reinforced gel 
`sheet must have enough compression strength to withstand significant compression from a heavy 
`roll of gel material as the gel sheet is rolled upon itself from one end of the gel sheet to the other 
`end (see option 2 in paragraph 12, supra).  
`
` 
`24. According  to  my  knowledge  and  experience,  reinforced  gel  materials  do  not  have  sufficient 
`compression strength to withstand the process of rolling a long, heavy gel sheet along its own 
`length from one end to the other. As a long sheet of gel material is rolled upon itself, the significant 
`compression stress from the growing roll of heavy gel material will result in fracturing and other 
`significant  structural  failures  as  portions  of  the  gel  framework  are  crushed  or  torn  by  the 
`combination of compressing and rolling the gel material. These fractures and structural failures 
`will render the long sheet of gel material inoperable for processing into a long sheet of aerogel 
`material.  The  compression  stress  from  rolling  a  long  reinforced  gel  sheet  upon  itself  will  also 
`compress the gel layers together, resulting in gel layers fusing together or in separator materials 
`between the gel layers being compressed into the framework of the gel sheet. This compression 
`will result in damaged gel layers which have insufficient flow between roll layers for effective aging 
`or for effective processing into aerogels by supercritical solvent extraction. 
` 
`25. The conveyer‐belt system described in the ‘750 patent (see paragraph  19, supra) removes the 
`compression strength limitations on the production of long reinforced gel sheets. Specifically, the 
`conveyer‐belt system allows the entire length of a long reinforced gel sheet to be rolled without 
`any significant compressive forces being placed on the surface of the reinforced gel sheet. The 
`moving belt and the rolling mechanism can be synchronized such that entire length of the heavy 
`
`  6
`
` 
`ATTORNEY‐CLIENT PRIVILEGED; ATTORNEY WORK PRODUCT; CONFIDENTIAL 
`
` 6
`
`

`

`gel sheet can be collected on the gel sheet roll at the exact end of the casting belt without requiring 
`the gel material to be rolled upon itself. This conveyer‐belt thus system allows a long gel sheet to 
`be cast, gelled, and rolled without being subjected to destructive amounts of compressive force 
`from the heavy gel sheet being rolled upon itself.  
` 
`The Length of a Reinforced Gel Sheet Is Limited by Gel Strength and Flexibility 
` 
`26. Yet another significant factor limiting the length of aerogel sheets produced by a batch casting 
`process  is  the  narrow  window  of  gel  strength  and  flexibility  at  which  a  gel  material  can  be 
`effectively rolled.  
`
` 
`27. As mentioned earlier, a batch casting process requires that an entire volume of a catalyzed pre‐gel 
`solution (i.e., gel‐precursor particles + solvent + gel‐inducing agent) is dispensed onto a casting 
`surface at the same time (see paragraph 4, supra), with the gel‐inducing agent inducing gelation 
`simultaneously throughout the entire volume of the catalyzed pre‐gel solution. The gel material is 
`formed as collections of gel‐precursor particles suspended in the liquid solvent polymerize to form 
`a complex, three‐dimensional gel framework with a corresponding network of pores that grows to 
`encompass the solvent. The resulting gel framework is initially fragile and unable to withstand 
`bending or other physical stress (even with a fiber reinforcement); the gel framework must be 
`strengthened through an aging process called “synerisis” before it is strong enough to be bent or 
`rolled.  As the gel ages, the molecular bonds within the gel framework are gradually strengthened 
`until a more robust gel framework is produced around the reinforcing fibers. The strengthened gel 
`framework  can  then  withstand  the  industrially‐demanding  processes  of  bending,  flexing,  and 
`rolling (with the aid of a reinforcing material). If aging is allowed to continue too long, the gel 
`framework will continue to strengthen and stiffen until the gel framework is no longer flexible.  
` 
`28. There is therefore a narrow window of time within the production of a long, reinforced gel sheet 
`in which each portion of the reinforced gel sheet can be rolled.  If a portion of the gel material is 
`rolled before it reaches a sufficient gel strength, then the gel framework will collapse and fracture, 
`resulting in tears and other significant structural failures within the gel framework of the reinforced 
`gel  sheet.  Likewise,  if  a  portion  of  the  gel  material  is  allowed  to  age  too  long,  then  the  gel 
`framework becomes overly‐stiff and loses necessary flexibility. As the rigid portion of the gel sheet 
`is rolled, the gel framework will fracture and crack, resulting in tears and other significant structural 
`failures within the gel framework of the reinforced gel sheet.  
`
`  7
`
` 
`ATTORNEY‐CLIENT PRIVILEGED; ATTORNEY WORK PRODUCT; CONFIDENTIAL 
`
` 7
`
`

`

` 
`29. In the  specific context of  a  batch casting  process,  it is  important  to remember that the  entire 
`volume of catalyzed pre‐gel solution will transition into a gel simultaneously, such that the entire 
`length of the resulting gel sheet will be subject to the same aging progression of gel strength and 
`flexibility. Rolling the sheet of reinforced gel material cannot begin at the leading end of the gel 
`sheet until the reinforced gel framework is strong enough to withstand the industrially‐demanding 
`processes of bending, flexing, and rolling. The entire length of the gel sheet must then be dragged 
`along  the  static  casting  table  or  rolled  upon  itself  without  breaking  or  crushing  the  fragile  gel 
`material. Rolling the entire gel sheet must be completed before the lagging end of the gel sheet 
`becomes too stiff or rigid to withstand the flexural forces of rolling. As the length of a reinforced 
`gel sheet becomes particularly long, the window of gel strength and flexibility for rolling the long 
`gel sheets eventually becomes too narrow to roll the entire sheet. Either the leading end of the gel 
`sheet would collapse because the gel sheet was being rolled too early, or the lagging end of the 
`gel sheet would fracture and crack because the gel sheet was being rolled too late. 
` 
`30. Aspen Aerogels overcame the limitations associated with this narrow gel processing window by 
`developing a system for controlling the gelation and aging of gel sheets as they are continuously 
`dispensed onto a conveyer‐belt casting system, as described in the ‘750 patent.  
` 
`31. First, the conveyer‐belt casting  system  does not dispense a  single volume of  catalyzed  pre‐gel 
`solution which will simultaneously transition into a gel material (as in a batch casting system). 
`Instead,  the  conveyer‐belt  casting  system  dispenses  catalyzed  pre‐gel  solutions  which  have 
`staggered  or  graded  gelation  windows.  By  controlling  gelation  factors  (such  as  catalyst 
`concentration and the speed of the moving element), the conveyer‐belt casting system allows for 
`every portion of the gel material to individually transition to a gel at a controlled point along the 
`moving element (commonly referred to as the “gel front”).  
` 
`
`32. Second, the conveyer‐belt casting system ensures that each portion of the reinforced gel sheet is 
`subjected to  flexing  and rolling  at an  optimized  point within the gel  processing window  of gel 
`strength and flexibility. By controlling the speed of the moving element, the conveyer‐belt casting 
`system allows for every portion of the gel material to age under the same aging conditions and for 
`the same amount of time from the gel front to the end of the casting belt. Thus, by controlling the 
`speed of the moving element and the aging conditions of the gel sheet, each portion of the gel 
`
`  8
`
` 
`ATTORNEY‐CLIENT PRIVILEGED; ATTORNEY WORK PRODUCT; CONFIDENTIAL 
`
` 8
`
`

`

`sheet can reach the exact same optimized level of gel strength and flexibility when being wound 
`onto the roll at the end of the moving belt.  
` 
`
`33. The conveyer‐belt casting system described in the ‘750 patent thus allows for long, continuous 
`sheets of fiber‐reinforced gel material to be produced by ensuring that each portion of a gel sheet 
`reaches the exact same optimized level of gel strength and flexibility when being wound onto the 
`roll at the end of the moving belt. The conveyer‐belt casting system dispenses catalyzed pre‐gel 
`solutions which have staggered or graded gelation windows, thus allowing for each portion of the 
`gel material to individually transition to a gel at the controlled gel front on the moving element.  
`The conveyer‐belt casting system also allows for every portion of the gel sheet to age under the 
`same aging conditions and for the same amount of time from the gel front to the end of the casting 
`belt. 
` 
`Conclusion 
`
` 
`34. The  novel  production  process  and  conveyer‐belt  casting  system  described  in  the  ‘750  patent 
`allowed for the production of an entirely new product comprising rolls of more than five meters in 
`length of continuous aerogel sheets reinforced with fibrous batting or mat material. According to 
`my recollection, Aspen Aerogels did not produce any reinforced aerogel sheets longer than 4.88 
`meters (16 feet) using a batch casting process. I am also unaware of any reinforced aerogel sheets 
`longer than 4.88 meters which were available to the public prior to the invention of the subject 
`matter presented and claimed in the ‘750 patent. Furthermore, I do not believe that a batch casting 
`system could have been used to produce rolls of reinforced aerogel sheets longer than 5 meters, 
`for the reasons set forth in paragraphs 9‐33, infra.  
`
`   
`
` 
`
`  9
`
` 
`ATTORNEY‐CLIENT PRIVILEGED; ATTORNEY WORK PRODUCT; CONFIDENTIAL 
`
` 9
`
`

`

`SIGNATURE
`
`I, Dr. George L. Gould, Vice President of Research and Development for Aspen Aerogels, lnc.,
`
`declare that I have read the foregoing Declaration in relation to the proceedings before the Regional
`
`Court of Mannheim, and I know its contents. To the best of my knowiedge, information and belief
`
`founded upon reasonable inquiry, the statements contained in the Declaration and accompanying
`
`Appendices are true and correct.
`
`
`
`«7
`
`/‘"22
`
`Place, Date
`
`Signature
`
`10
`
`
`10
`
`

`

`Appendix A ‐ Gel Adhesion Experiments 
`
` 
`EXPERIMENTAL PROCEDURES  
` 
`Fiber‐reinforced gel sheets were cast using a batch casting process. Sheets of polyester Thinsulate G80 
`fiber (10 mm thickness, varying width and length) were placed in a molding surface. Silbond H‐5 was used 
`as a silica precursor with a H2O:Si molar ratio of 6, and a target silica density of 0.055 g/cc. Concentrated 
`NH4OH  was  used  as  the  gel‐inducing  agent.  Concentrated  NH4OH  was  added  to  the  silica  precursor 
`solution until the NH4OH comprised 0.3% of the total volume of the solution. The entire volume of the 
`catalyzed silica precursor solution was poured into the polyester fiber sheet. The resulting material had a 
`gel time of 5 min. The gel was allowed to age under syneresis conditions for 20 min. 
` 
`To prepare each gel sheet for testing, a small section of the reinforced wet‐gel sheet was peeled away 
`from the casting surface, and then rolled twice around a mandrel with a 3.5” outer diameter. A wire was 
`attached to each end of the mandrel near the casting surface. A force gauge was clipped to the center of 
`the wire for pulling. See Figure 1 for testing configuration as described.  
` 
`
`Figure 1. Testing configuration for reinforced wet‐gel sheet  
`
` 
`
`Multiple  reinforced  gel  sheets  of  6  inches  (15.24  cm)  in  width  and  3  inches  (7.62  cm)  in  width  were 
`produced and tested. Tensile stress was applied in‐plane with the casting surface until the blanket was 
`pulled along the casting surface or suffered catastrophic structural failure, such as tearing.  
`
` 
`
`1 
`
`   
`
` 
`
`
`11
`
`

`

`RESULTS 
` 
`Tensile strength for the reinforced gel sheets was measured using a manual force gauge. Tensile strengths 
`up to about 2.0 psi (140 gf/cm2) were observed. 
` 
`Tensile  stress  was  applied  to  reinforced  gel  sheets  of  6  inches  (15.24  cm)  in  width,  which  had 
`approximately  10  inches  (25.4  cm)  in  length  of  gel  sheet  material  remaining  adhered  to  the  casting 
`surface. Tensile stress was applied in‐plane with the casting surface, with intent to peel the reinforced gel 
`sheet away from the casting surface and then advance the reinforced gel sheet along the casting surface. 
`The reinforced gel sheet suffered catastrophic tearing and structural failure before the 10 inches (25.4 
`cm) of reinforced gel sheet could be peeled away from the casting surface (See Figures 1a and 1b). 
` 
`
` 
`
` 
`Figure 1a (above) ‐ Result of tensile stress applied to a reinforced gel sheets of 6 inches (15.24 
`cm)  in  width  and  having  approximately  9  inches  (22.86  cm)  in  length  of  gel  sheet  material 
`remaining adhered to the casting surface; Figure 1b (below)‐ Showing a portion of the reinforced 
`gel sheet unrolled from the mandrel to show tearing. 
`
`Tensile stress was applied to additional reinforced gel sheets of 6 inches (15.24 cm) in width with gradually 
`reduced lengths of gel sheet material remaining adhered to the casting surface. It was observed that the 
`adhesion  forces  between  the  reinforced  gel  sheet  and  the  molding  surface  were  sufficient  to  cause 
`
` 
`
`2 
`
`
`12
`
`

`

`catastrophic  tearing  and  structural  failure  if  the  adhered  length  of  reinforced  gel  sheet  exceeded  5.6 
`inches (14.224 cm). Similar testing was conducted on reinforced gel sheets of 3 inches (15.24 cm) in width, 
`with similar results (See Figures 2a and 2b). 
` 
`
` 
`
` 
`Figure 2a (above) ‐ Result of tensile stress applied to a reinforced gel sheets of 3 inches (7.62 cm) 
`in width and having approximately 10 inches (25.4 cm) in length of gel sheet material remaining 
`adhered to the casting surface; Figure 2b (below)‐ Showing a portion of the reinforced gel sheet 
`unrolled from the mandrel to show tearing. 
`
`Based on the testing of reinforced gel sheets of various sizes, the force required to overcome gel adhesion 
`to the casting surface was calculated to be no less than 0.11 pounds for each square inch of blanket 
`adhered to the surface (7.73 gf/cm2).  
` 
`For a gel sheet 16.4 feet (5 meters) in length and 3.28 feet (1 meter) in width, a force of 852 pounds (386 
`kg) would be required to overcome the adhesive force for the entire blanket. The resulting tensile stress 
`(applied across the cross section of the gel sheet) would be about 55 psi (3.866 kgf/cm2). Thus, the force 
`required to overcome the adhesive force of a reinforced gel sheet 5 meters in length on a casting surface 
`would be more than 25 times the tensile strength of the reinforced gel material. 
`
` 
`
`3 
`
`
`13
`
`

`

`Appendix B – Friction Force Experiments 
`
` 
`EXPERIMENTAL PROCEDURES  
` 
`Fiber‐reinforced gel sheets were cast using a batch casting process. Sheets of polyester Thinsulate G80 
`fiber (10 mm thickness, varying width and length) were placed in a molding surface. Silbond H‐5 was used 
`as a silica precursor with a H2O:Si molar ratio of 6, and a target silica density of 0.055 g/cc. Concentrated 
`NH4OH was used as the gel‐inducing agent.  
`
`  A
`
` first group of gel sheets were produced with concentrated NH4OH being added to the silica precursor 
`solution until the NH4OH comprised 0.3% of the total volume of the solution. The entire volume of the 
`catalyzed silica precursor solution was poured into the polyester fiber sheet. The resulting material had a 
`gel time of 5 min. The gel was allowed to age under syneresis conditions for 20 min. Tensile strength for 
`the first group of gel sheets was measured using a manual force gauge. 
`
`  A
`
`  second  group  of  gel  sheets  were  produced  using  similar  procedures,  and  using  a  range  of  NH4OH 
`concentrations from 0.2 volume percent to 1.5 volume percent, with target gel times from 45 seconds to 
`10 minutes. Each reinforced gel was allowed to age under syneresis conditions for 10 min. Tensile strength 
`for the second group of gel sheets was measured using an Instron universal testing instrument (cross head 
`speed of 0.05 inch/min). 
` 
`To prepare the first group of gel sheets for testing, the entire length of each reinforced wet‐gel sheet 
`was peeled away from the casting surface and replaced on the casting surface. A small section of each 
`gel sheet was then rolled twice around a mandrel with a 3.5” outer diameter. A wire was attached to 
`each end of the mandrel near the casting surface. A force gauge was clipped to the center of the wire 
`for pulling. See Figure 1 for testing configuration as described.  
` 
`
`
`14
`
`

`

`Figure 1. Testing configuration for reinforced wet‐gel sheet  
`
` 
`
`Tensile stress was applied in‐plane with the casting surface until the blanket was pulled along the casting 
`surface or suffered catastrophic structural failure, such as tearing.  
` 
`RESULTS 
` 
`Tensile  strength  for  the  first  group  of  gel  sheets  was  measured  using  a  manual  force  gauge.  Tensile 
`strengths up to about 2.0 psi (140 gf/cm2) were observed. Tensile strength for the second group of gel 
`sheets was measured using an Instron universal testing instrument. Tensile strengths ranging from 0.30 
`psi (21 gf/cm2) up to 1.93 psi (135.7 gf/cm2) were observed. All observed tensile strength measurements 
`were below 2.0 psi (140 gf/cm2).  
` 
`Tensile stress was applied in‐plane with the casting surface to the first group of reinforced gel sheets, with 
`the intent of advancing the reinforced gel sheet along the casting surface. The average in‐plane force 
`required  to  overcome  friction  for  the  reinforced  gel  sheet  was  0.016  pounds  for  each  square  inch  of 
`blanket in contact with the surface (1.125 gf/cm2).  
`
`  A
`
` reinforced gel sheet 16.4 feet (5 meters) in length and 3.28 feet (1 meter) in width would thus requir